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人參皂苷Re含量測定

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-04-02 08:59【

1 材料與方法 


1.1 材料與試劑   


材料:三七粉,購于藥店。   試劑:無水乙醇(AR)、正丁醇(AR)、乙醚 (AR)、甲醇(AR)、香草醛(AR),購于國藥集團化學 試劑有限公司;硫酸(AR),購于西隴科學股份有限 公司。   耗材:中性氧化鋁/XAD-2 SPE小柱(1 g/4g, 10 mL),購于上海安譜實驗科技股份有限公司。 


1.2 儀器與設(shè)備  


DK-S26型 水浴鍋(上海精宏實驗設(shè)備有限公司); BSA-224S型 電子天平(賽多利斯科學儀器(北 京)有限公司); UV-2700型 紫外可見光光度計(日本島津公 司)。 


1.3 試驗方法


精密稱取樣品約0.1 g,加入20 mL 85%乙醇,超 聲30 min,過濾,提取液蒸干,加水溶解,過中性氧 化鋁/XAD-2 SPE小柱(即大孔吸附樹脂填料的型號 為XAD-2),用25 mL水以0.15 mL/min流速洗柱, 棄洗脫液,用25 mL 85%乙醇洗脫,收集洗脫液于 50 mL雞心瓶中,在60 ℃下減壓蒸干,殘渣用甲醇溶 解,并定容至25mL,此溶液為樣液1。精密稱取樣品約0.1 g,用中性濾紙包好,于索氏 抽提器中,加入適量乙醚,水浴微沸回流抽提1 h, 棄乙醚,并揮盡濾紙和殘渣中的乙醚。往濾紙和包 裹的殘渣加入適量甲醇浸泡過夜,次日微沸回流進 行索氏抽提,抽提回流6次后,收集甲醇抽提液于蒸 發(fā)皿中,水浴蒸干。用30 mL蒸餾水溶解殘渣并置于 分液漏斗中,加入30 mL正丁醇(用水飽和過的)進 行萃取,共萃取4次。收集上層萃取液,水浴蒸干, 用適量甲醇溶解殘渣,并定容至25 mL,此溶液為樣 液2。


2 結(jié)果與分析


大孔樹脂柱分離純化法中的大孔吸附 樹脂雖然可以清除部分糖類水溶性雜質(zhì)和大部分脂 溶性雜質(zhì),有一定的分離純化效果,但未經(jīng)脫脂處 理的三七粉皂苷粗提物在經(jīng)過大孔樹脂柱純化時, 容易堵塞樹脂孔道從而降低樹脂對皂苷的吸附率, 造成含量偏低。


3 結(jié)論 


通過采用5種不同的前處理方法,對三七粉中人 參皂苷Re含量進行測定,結(jié)果表明最佳提取方法為 乙醚脫脂-甲醇超聲法,該方法能有效縮短試驗時 間,操作簡單、精密度好,回收率穩(wěn)定(回收率 88.0%~94.7%)。






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